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[主观题]

一个不对称色谱峰(拖尾峰)的保留时间为15.27min,保留时间后边(右边)的峰宽为0.58min,与其相邻的是一个正态

一个不对称色谱峰(拖尾峰)的保留时间为15.27min,保留时间后边(右边)的峰宽为0.58min,与其相邻的是一个正态峰,保留时间为16.43min,保留时间前边(左边)的峰宽为0.37min,计算两峰分离度。

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第1题

用HPLC法测定SD的含量,用咖啡因作内标。精密称取咖啡因对照品65.0mg于50mL容量瓶溶解,定容成内标溶液。精称SD对照品30.0mg,于50mL容量瓶溶解,定容成对照品储备液,取此溶液2mL,加入内标溶液2mL,于25mL容量瓶中制成对照品溶液,进样20μL得三次峰面积均值(SD和CAF)分别为:25568、54290。精密称取片剂粉末0.3200g于100mL容量瓶中,溶解,定容,精密取此溶液2mL,加入内标溶液2mL,定容于25mL容量瓶中得样品溶液。进样20μL得三次峰面积均值(SD和CAF)分别为:41042、54286。计算片剂中SD的百分含量。

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第2题

在一色谱柱上,组分A流出需15.0min,组分B流出需25.0min,不被固定相滞留的组分C流出需2.0min。

  求:

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第3题

分析3.85g肉类试样时,用有机溶剂萃取其中的六氯化苯,提取液稀释到1000mL,取该试液5μL注入色谱柱,得到六氯化苯的峰面积为42.8mm2。同时注进5μL六氯化苯的标准样,其浓度为5.00×10-5μg/μL,得峰面积为58.6mm2。计算该肉类试样中六氯化苯的含量,以μg/g表示。

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第4题

用内标法测定无水乙醇的含水量,步骤如下。精密称量无水乙醇39.568g,加入无水甲醇(内标)0.1278g,混匀,测定时抽取10μL注入气相色谱仪,其他条件如下。

  固定相:401有机担体  柱长:2m    柱温:120℃

  汽化室:160℃     检测器:热导  载气:氢气

  流速:30mL/min    纸速:1200mm/h

  实验结果如下:水,tR为59.16s,h为9.20cm,W1/2为1.30mm;甲醇,tR为92.38s,h为8.60cm,W1/2为1.87mm。水与甲醇的相对而积校正因子f分别为0.55和0.58。

  计算:

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